由山东科技大学开发的反应精馏法制二甲醚工艺及其配套设备技术在山东青州市龙宇化工科技有限公司5万吨/年示范装置上成功实现工业化生产。运行结果表明:甲醇单程转化率超过90%、二甲醚选择性高于99%,装置操作弹性大,生产规模可随压力调整。
目前已有的二甲醚工艺虽然已经具备建设百万吨级装置的能力,但只能在多套装置基础上实现规模化、大型化生产。高效的反应和分离设备是实现二甲醚规模化生产的重要支撑,要达到国家发改委提出的规模化、大型化目标,必须从工艺和设备两方面同时着手。
山东科技大学开发的反应精馏法分步反应制二甲醚工艺,是一项二甲醚液相法制备技术。该工艺具有多项创新之处,采用“液-液-气”混相循环反应精馏工艺路线,在120℃~180℃下液相和气相甲醇分子与催化剂分子充分接触反应,反应热合理利用,因而转化率高、能耗低;反应闪蒸段由于洗涤段脱重相的作用,消除了废水污染和上部设备的腐蚀问题;生成的二甲醚气体极易脱离液相,投资仅相当于同类技术的40%~50%;工艺简便易行,无需增加再生工序和装备。
山东青州市龙宇化工科技有限公司示范装置的运行结果表明,生产1吨二甲醚需消耗甲醇1.4吨,反应精馏塔出口二甲醚含量超过95%,已具备单套装置达到百万吨级生产能力。另外,配套设备NS倾斜立体长条复合塔板和新型高点效率塔板,为反应精馏法工艺降低分离能耗和投资提供了支撑。
该工艺最大的一个亮点还在于能保证规模化、大型化装置实现安全、高效运行。据介绍,反应精馏工艺通过调整进料甲醇的汽液相比例,实现恒温快速反应,不仅为大型化生产提供了技术保障,而且可以根据市场需求,在0.1~1.0MPa压力范围内灵活调节生产规模。